2012年执业西药师考试《药物分析》专业知识汇集(4)

安中片含量测定方法

安中片处方为：桂枝180g，延胡索(醋制)180g，牡蛎(煅)180g，小茴香120g，砂仁120g，高良姜60g，甘草120g.2005版《中国药典》新增hplc法测定其含量。

2005药典安中片含量测定项下：

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.2mol/l醋酸铵-冰醋酸(68：32：1)为流动相;检测波长为252nm.理论板数按甘草酸峰计应不低于2000。

供试品溶液的制备：取本品20片，薄膜衣片初去包衣，精密称定，置100ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，即得。

施亦斌等测定安中片中延胡索乙素的含量，采用薄层扫描法。薄层扫描仪为cs-9301pc型(日本岛津)。薄层层析条件：硅胶g薄层板;展开剂为正己烷-氯仿-甲醇(7.5：4：1);显色剂：碘蒸气。扫描条件：扫描方式：线性;激发波长λ=365nm，光束0.4×10.0mm.供试品溶液的制备方法：包衣片除去包衣，取适量，用浓氨润湿30min，加乙醚避光冷浸24h，超声提取，提取液挥干乙醚，残渣加甲醇溶解，定容。

姚丽佳等建立安中片的质量标准。方法：采用薄层色谱法对原质量标准中桂枝、延胡索、砂仁进行定性鉴别，采用高效液相色谱法对甘草酸铵进行含量测定。高效液相色谱仪：hp1100;流动相：甲醇-0.2mol/l醋酸铵溶液-冰醋酸(68：32：1);检测波长252nm;柱温室温。

铵盐检查法

铵盐检查法主要内容如下：

1.原理：将供试品中的铵盐碱化后蒸馏出来，与碱性碘化汞钾试液反应而呈色，与标准氯化铵溶液同法显色进行比较。

2.方法：除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水200ml，加氧化镁1g，加热蒸馏，馏出液导入加有稀盐酸1滴与无氨蒸馏水5ml的50ml纳氏比色管中，待馏出液达40ml时，停止蒸馏，加氢氧化钠试液5滴，加无氨蒸馏水至50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，摇匀，放置15分钟，如显色，与标准氯化铵溶液2ml按上述方法制成的对照液比较，即得。

百令胶囊含量测定方法

百令胶囊为发酵虫草菌粉(c5-c-q80)制成的胶囊。2005版《中国药典》新增hplc法测定含量测定方法，现将其有关含量测定方法作一总结。