2012年执业西药师考试《药物分析》专业知识汇集(5)

2005药典白令胶囊含量测定项下：腺苷：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.04mol/l磷酸二氢钾溶液(5：95)为流动相;检测波长为260nm.理论板数按腺苷峰计应不低于3000.供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加乙醚20ml，密塞，浸泡30分钟，滤过，弃去乙醚液，残渣挥干，连同滤纸一并置具塞锥形瓶中，精密加入0.5%磷酸溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250w，频率33khz)30分钟，放冷，再称定重量，用0.5%磷酸溶液补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。

王新华等测定百令胶囊中腺苷的含量，采用薄层-紫外分光光度法。薄层条件：硅胶gf254板;展开剂为氯仿-乙酸乙酯-异丙醇-水(8：2：6：0.5)，展开后于紫外灯下观察紫红色斑点，并刮取，加蒸馏水离心。吸收波长为256.杨江丰等测定百令胶囊中腺苷的含量，采用hplc法。高效液相色谱仪为岛津lc-4a，色谱柱为zebrac18柱，流动相为乙颈-水(20：180)，检测波长为260nm.样品以乙醇为溶剂超声提取。

马成坚等测定百令胶囊中虫草多糖的含量，采用水提醇沉法提取令胶囊中虫草多糖，硫酸-苯酚法显色，测定波长为490nm.

苯巴比妥的分析

1.与亚硝酸钠-硫酸的反应

苯巴比妥在硫酸存在下与亚硝酸钠作用生成橙黄色产物，随即转为橙红色。可用于区别苯巴比妥与其他不含苯环的巴比妥类药物。

2.与甲醛-硫酸的反应

苯巴比妥在硫酸存在下与甲醛反应生成玫瑰红色产物，可用于区别苯巴比妥与其他巴比妥类药物。

方法：取供试品约50mg，置试管中，加甲醛试液1ml。加热煮沸，冷却，沿管壁缓缓加硫酸0.5ml，使成两液层，置水浴中加热，接界面显玫瑰红色。

3.红外光谱法

苯巴比妥具有羰基、酰胺和苯环结构，有特征红外光谱，可用于鉴别。《中国药典》规定，本品的红外吸收图谱应与对照的图谱一致。

4.丙二酰脲类的鉴别反应

巴比妥类药物含有丙二酰脲结构，在碱性条件下，可与某些重金属离子反应，生成沉淀或有色物质。

这一特性可用于本类药物的鉴别。