2012年执业西药师考试《药物分析》专业知识汇集(3)

供试品溶液的制备：精密量取本品20ml，置分液漏斗中，用乙醚提取2次，每次15ml，弃去乙醚液，水液再用乙酸乙酯提取5次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

方华生等测定安神补脑液中淫羊藿苷的含量，采用hplc法。仪器为waters高效液相色谱仪。nova-pakc18柱;流动相为乙腈-水(7：3);柱温：35℃;检测波长为270nm.样品的制备：用氯仿洗涤后弃去氯仿液，用水饱和正丁醇萃取，合并正丁醇液，蒸干，用甲醇溶解并定容。

朱炳辉等测定安神补脑液中淫羊藿苷的含量，采用Hplc法。ODS-2柱(250mm×4.6mmi.d.);柱温30℃;检测波长270nm;流动相：甲醇-水(600：400)。淫羊藿甙的理论塔板数大于6000。

杨大中等用二阶导数光谱法测定安神补脑液中淫羊藿苷的含量，实验选用峰谷法在273.4nm和279.2nm波长处测定二阶导数值。样品用聚酰胺柱处理。

俞建平等用hplc法测定安神补脑液中淫羊藿苷的含量，惠普hp1100系列液相色谱仪。色谱柱为discoveryc18(150mm×4.6mm);乙腈-水(24：76)为流动相;检测波长为270nm.

杨更亮等用胶束毛细管电泳法测定安神补脑液中淫羊藿甙的含量，缓冲液为25mmol/l磷酸盐+10mmol/l十二烷甚硫酸钠(sds);采用重力进样，进样时间为2s;电压15kv;温度为25℃。

王传祥等测定安神补脑液中大黄素的含量，采用薄层扫描法。仪器为日本岛津cs-930薄层扫描仪。薄层条件：硅胶h薄层板;展开剂：石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15：5：1)(展开剂配制后有分层现象，放置30min，吸取上层液用)。扫描条件：吸收波长λ=440nm，sx=3，狭缝1.2×1.2mm，反射吸收法锯齿扫描。样品液的制备：适量安神补脑液加水稀释，加适量盐酸，置水浴上回流水解，立即冷却后用乙醚萃取，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加氯仿溶解。

洪兴琴等测定安神补脑液中维生素B1的含量，采用hplc法。日本岛津lc-10a系列高效液相色谱仪，天津凯德ods色谱柱;柱温：25℃;流动相：乙腈-庚烷磺酸纳水溶液(庚烷磺酸钠0.2g，三乙胺0.5ml，冰醋酸4.0ml，加水至500ml)(12：88);检测波长：267nm.样品用水超声提取。