2012年执业西药师考试《药物分析》专业知识汇集(10)

醇醛醚酮

乙醇的鉴别：碘仿反应。

甘油的鉴别：丙烯醛反应。甘油数滴与硫酸氢钾0.5g共热，即发生丙烯醛的刺激性臭气。

二巯丙醇的鉴别：丙烯醛反应。二巯丙醇与碳酸钠共热，发生丙烯醛的刺激性臭气。

沉淀反应。二巯丙醇与醋酸铅试液作用，生成硫醇铅盐黄色沉淀。

二巯丙醇的含量测定：二巯丙醇结构中巯基具有强还原性，可采用碘量法直接测定含量。

每1ml的碘滴定液(0.1mol/l)相当于6.211mg的二巯丙醇。

山梨醇的含量测定：高碘酸钠(钾)法。对具有n个相邻羟基的化合物，当以hio4氧化时，

将消耗n-1个摩尔的hio4.

麻醉乙醚的检查项目：酸度：主要控制乙醚氧化产物醋酸的量。

醛类

过氧化物

异臭

不挥发物

甲醛的鉴别：甲醛能还原氨制硝酸银溶液，使析出金属银。

水合氯醛的鉴别：水合氯醛加水溶解后，加入碱试液，溶液显浑浊，加温后形成澄明的两液

层，并产生氯仿的臭气。

乌洛托品的鉴别：本品加稀酸，即分解生成甲醛和铵盐，放出甲醛的特臭，遇氨制硝酸银试纸生成金属银，显黑色;溶液加碱试液碱化后产生氨臭，能使润湿的红色石蕊试纸变为蓝色。

甲醛的含量测定：氧化后剩余滴定法。

水合氯醛的含量测定：碱水解后银量法(mohr法)取 本品约4g，精密称定，加水10ml溶解后，精密加氢氧化钠滴定液(1mol/l)30ml，摇匀，静置2min，加酚酞指示液数滴，用硫酸滴定液 (0.5mol/l)滴定至红色消失，再加铬酸钾指示液6滴，用硝酸银滴定液(0.1mol/l)滴定。自氢氧化钠滴定液(1mol/l)的体积(ml) 中减去消耗硫酸滴定液(0.5mol/l)的体积(ml)，再减去消耗硝酸银滴定液(0.1mol/l)体积(ml)的2/15.

每1ml的氢氧化钠滴定液(1mol/l)相当于165.4mg的c2h3cl3o2.

(30ml-vh2so4-2/15vagno3)×0.1654×100

乌洛托品的含量测定：酸水解后剩余滴定法。

乌洛托品的定量分析是利用本品在过量酸中加热水解后铵盐和甲醛，继续加热将甲醛驱尽后，剩余的酸再以碱滴定的方法。

扑米酮的鉴别：分解产物的反应。本品遇酸分解，生成甲醛，再与变色酸于水浴共热，使溶液显紫色。后者为甲醛专属性较高的显色反应。

本品与无水碳酸钠混合后，加热灼烧，即分解生产氨气，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色。

红外吸收光谱。

富马酸酮替芬的含量测定：非水溶液滴定法。溶剂：冰醋酸。指示液：结晶紫。滴定液：高氯酸。滴定至显蓝色。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/l)相当于42.55mg的c19h19nos.c4h4o4.

吡喹酮的含量测定：高效液相色谱法。内标：α-细辛醚。

复习总结：芳酸及其酯类。

酚羟基的鉴别试验：三氯化铁反应。具有酚羟基的药物与三氯化铁试液反应，生成紫堇色铁配位化合物。

芳伯氨基的鉴别试验：重氮化-偶合反应。在酸性溶液中，与亚硝酸钠试液进行重氮化反应，生成的重氮盐与碱性β-萘酚偶合产生橙红色沉淀。